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石油產(chǎn)品蒸氣壓測定法是根據(jù)國標GB/T8017-2012進行的,本標準代替GB/T8017-1987(石油產(chǎn)品蒸氣壓測定法(雷德法)),根據(jù)以下標準,可以選擇上海密通SYP-8017石油產(chǎn)品蒸氣壓試驗器進行測定。
與GB/T8017-1987相比主要變化如下:
一為適應我國國情,本標準增加了對添加含氧化合物汽油樣品的試驗內(nèi)容:
一本標準增加了采用水平浴測定石油產(chǎn)品蒸氣壓的方法(B法
一本標準8.1.1在準備工作中明確規(guī)定如何確認容器內(nèi)樣品裝入量:
一本標準8.1.2對如何準備容器內(nèi)樣品的空氣飽和有了更明確的規(guī)定:
-一本標準8.2.3對將儀器置于浴中之前的搖晃次數(shù)作了明確規(guī)定:
一本標準第12章對結(jié)果報告精確到0.25kPa,并針對添加含氧化合物汽油樣品的結(jié)果報告作了特別要求:
一本標準13.1.1和13.1.2對重復性和再現(xiàn)性要求有少量變化,并增加了添加含氧化合物汽油樣品的重復性和再現(xiàn)性:
一本標準附錄B中增加了蒸氣壓測定儀(水平浴)的技術(shù)要求:
一本標準增加參考文獻。
本標準使用重新起草法修改采用美國試驗與材料協(xié)會標準ASTMD323-08(石油產(chǎn)品蒸氣壓標準試驗方法(雷德法))。
本標準與ADTMD323-08相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整,附錄A中列出了本標準與ASTMD323-08的章條編號對照一覽表。
本標準與ASTMD323-08的主要技術(shù)差異及其原因如下:
一除了ASTMD323-08中1.7條有關(guān)單位制的說明內(nèi)容,因本標準均采用了國際單位制;
一關(guān)于規(guī)范性引用文件,本標準做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整,以適應我國的技術(shù)條件,調(diào)整的情況集中反映在第2章"規(guī)范性引用文件"中,具體調(diào)整如下:
•用國家標準GB/T4756代替了ASTMD4057石油和石油產(chǎn)品手工取樣法(見第2章
•用國家標準GB!T514代替ASTMEl玻璃液體溫度計規(guī)格(見第2章
一為滿足我國含有含氧化合物汽油蒸氣壓的測定,增加根據(jù)ASTMD4953一06(含氧化合物汽油蒸氣壓標準試驗方法(干法)}對添加含氧化合物汽泊樣品的A法和B法改進步驟的試驗要求:
一將ASTMD323-08第5章意義和用途內(nèi)容作為本標準的引言,以符合我國標準的編寫要求:
一增加對添加含氧化合物汽油樣品試驗結(jié)果報告的要求(見12.2)
一在13.1條的表1平u表2中,以注的形式增加100kPa?110kPa樣品重復性和再現(xiàn)性參考范圍,由于
ASTMD323-08中未涉及lOOkPa?110kPa樣品重復性和再現(xiàn)性參考范圍,本標準為保持與GB/T8017-1987的銜接,因此增加100kPa?110kPa樣品重復性和再現(xiàn)性參考范圍:對于添加含氧化合物汽油樣品測定的重復性和再現(xiàn)性要求,根據(jù)ASThD4953-06在13.1條的表1和表2中進行了
相應增加:
一一~除了ASTMD323-08第15章關(guān)鍵詞,岡該內(nèi)容不屬于我國標準的內(nèi)容:
一增加了資料性附錄A"本標準章條編號與ASTMD323-08章條編號對照
一增加參考文獻。
本標準由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標準化技術(shù)委員(SAC/TC280)提山。
本標準由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標準化技術(shù)委員會石洶燃料和潤滑劑分技術(shù)委員會
(SAC/TC280/SCl)歸口。
本標準起草單位:中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院。
本標準主要起草人:申嶺、鄭煌、李維華。
本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:
蒸氣壓是揮發(fā)性液體的重要物理性質(zhì)。本方法用于測定其初館點離子?!娴氖彤a(chǎn)品和原泊在37.8'C時的蒸氣壓。
蒸氣壓對于車用汽油和航空汽油來說是非常關(guān)鍵的因素,影響其啟動、升溫和高溫或者高緯度操作時的氣阻趨勢。在某些地區(qū)法律規(guī)定汽油的蒸氣壓最高限值,以作為防止空氣污染的一個重要措施。
原油的蒸氣壓對于原油生產(chǎn)和煉制的操作、初始煉制加工處理具有重要意義。
蒸氣壓還可作為揮發(fā)性石油溶劑蒸發(fā)率的間接測量方法。
警告:本標準無意對與其使用相關(guān)的所有安全問題都提出建議。使用者在應用本標準之前,有責任建立適當?shù)陌踩头雷o措施,并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。特殊的注意事項列于第6章,以及8.1.3.2、8.1.4.2、8.2.6.3、9.3.6.3、10.3、10.6.2.B.1.4,B.1.6和C.3中。
1范圍
1.1本標準規(guī)定了測定汽油、其它易揮發(fā)性石泊產(chǎn)品及易揮發(fā)性原油蒸氣壓的方法。
1.2本標準A法適用于測定蒸氣壓小于180kPa的汽泊(包括僅含甲基叔丁基隧(MTBE)的汽泊)軍n其他石油產(chǎn)品。A法的改進步驟適用于35kPa?lOOkPa的汽油和添加含氧化合物汽油的樣品。
1.3本標準B法及其改進步驟采用半自動水平浴測定儀,同樣適用于測定A法及其改進步驟所適用的汽泊及其他石泊產(chǎn)品。但在確定其精密度的實驗室間比對試驗中,僅采用了汽泊和添加含氧化合物汽泊的樣品。
1.4本標準C法適用于測定蒸氣壓大于180kPa的樣品。
1.5本標準D法適用于測定蒸氣壓約為50kPa的航空汽油。
注:由于氣體室中原有大氣壓抵消了外部大氣壓,因此雷德法蒸氣壓是在37.S"C下的絕對蒸氣壓。以千帕表示。雷德法蒸氣壓不同于試樣的真實蒸氣壓,這是由于局部空間內(nèi)一些相對分子質(zhì)量較輕的試樣的蒸發(fā)以及水蒸汽和空氣的存在。
1.6本標準不適用于液化石油氣蒸氣壓的測定,液化石油氣蒸氣壓的測定方法參見GBIT6602或ASTMD6897。原泊蒸氣壓測定的精密度本方法尚未確定。GB/T11059是測定原油蒸氣壓的方法,IP481是測定原油空氣飽和蒸氣壓的方法。
1.7本標準針對添加含氧化合物汽油樣品的改進步驟的試驗準備、試樣的轉(zhuǎn)移、試樣狀態(tài)的驗證、測定步驟、試驗結(jié)果報告和精密度要求做了特別說明,詳見4.3、8.1.3.2、8.1.4.2、
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是bi不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修gai單)適用于本文件。
GB/T514石油產(chǎn)品試驗用玻璃液體溫度計技術(shù)條件GB!T4756石油液體孚工取樣法
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
j皮登彈簧壓力計Bourdonspringgauge
一種壓力測量裝置,該裝置使用了一根波登管矛IJ指示器相連接。
3.2
波登管Bourdontube
在一定壓力下可彎曲到一定弧度,并在大氣壓下可恢復到伸直狀態(tài)的扁平金屬管。
3.3
汽油一含氧化合物的混合物gasoline-oxygenateblend
點燃式發(fā)動機燃料,主要組成是汽油和l一種或多種含氧化合物的燃料。
3.4
含氧化合物oxygenate可以用作燃料或燃料添加劑的含氧的無灰有機化合物,如醇或醋。
3.5
雷德蒸氣壓Reidvaporpressure(RVP)
采用規(guī)定的試驗方法(GB!T8017)測定汽油和其他揮發(fā)性石油產(chǎn)品蒸氣壓,所得到的經(jīng)修正后的總壓力讀數(shù)。
3.6
蒸氣壓vaporpressure
當液體在達到氣液平衡時氣相所產(chǎn)生的壓力。
4方法概要
4.1將蒸氣壓測定儀的液體室充入汾卻的試樣,并與在浴中已經(jīng)加熱到37.8.C的氣體室相連。將安裝好的測定儀浸入37.8.C浴中,直到觀測到恒定壓力。此讀數(shù)經(jīng)適當校正后,即報告為雷德法蒸氣壓。
4.2所有四種方法采用相同容積的液體室和l氣體室。B法利用半自動測定儀,浸于水平浴中,并在旋轉(zhuǎn)中達到平衡。B法也可使用波登彈簧壓力計或壓力傳感器。C法采用雙開口液體室。D法對液體室和氣體室容積之比有更苛刻的限制。
4.3A法和B法的改進步驟針對添加含氧化合物汽油樣品的測定,測定過程中應保證氣體室、液體室和樣品轉(zhuǎn)移連接裝置的內(nèi)部干燥無水。
5儀器
A法、C法和D法所用儀器見附錄BoB法所用儀器見附錄Co
6注意事項
6.1概述
如果未按規(guī)定的步驟謹慎操作,就會造成蒸氣壓測定的明顯誤差。下列各項強調(diào)了嚴格遵守方法中列出的注意事項的重要性。
6.2檢查壓力計
為了確保更高的測定精密度(見8.2.日,要在每次試驗之后,采用壓力測量裝置(見B.的校
驗所有壓力計。使壓力計處于垂直狀態(tài),并在對其輕敲之后,觀察其讀數(shù)。
6.3檢查有無泄漏
在試驗開始之前和試驗過程中,檢查整個儀器中的液體室和氣體室有無泄漏(見8.2.3后注)。
6.4取樣
因為最初取樣和1樣品的操作都極大地影響最終結(jié)果,所以要采取必要措施并謹慎操作,以避免樣品的蒸發(fā)損失和組分的微小變化(見第7章和8.2.D。在試驗進行之前,絕不應使用雷德法儀器的任何部分作為樣品容器。
6.5儀器的清洗
做完一次試驗之后要*清理壓力計、液體室和氣體室,以保證其中沒有殘存的試樣。并為下一次試驗作必要的準備(見8.2.6和9.3.6)。
6.6儀器的組裝
認真執(zhí)行8.2.2中的要求。
6.7儀器的搖晃
按要求劇烈搖晃儀器(見8.2.3).以保證均衡。
7取樣
7.1蒸氣壓的測定對樣品蒸發(fā)損失和組分的變化都是極其敏感的,所以要求在樣品的操作中采取必要措施并謹慎操作。本章內(nèi)容適用于除蒸氣壓離于180kPa樣品之外的所有其他樣品蒸氣壓的測定,
7.2按GB/T4756進行取樣。
注:采樣、封樣等步驟嚴格依照GB/T4756進行,取樣量控制在取樣容器體積的70弛-80悔。
7.3試樣容器的尺寸:測定蒸氣壓的試樣應從lL樣品容器所盛裝的樣品中移取,樣品容器中應盛裝70%-80%的樣品量。
本方法的精密度是從lL容器中提取樣品試驗確立得到的。但如果能夠?qū)y定精密度可能會受的影響有所認識,也可采用符合GB!T4756中規(guī)定的其它容量的樣品容器。進行仲裁試驗時,應采
用lL容量的容器。
7.4雷德法蒸氣壓的測定應采用第一次從樣品容器中提取的試樣。容器中剩下的樣品不得用于第二次的蒸氣壓試驗。如需要進行第二次試驗,應使用新的樣品。
7.4.1樣品在試驗前應防止過分受熱。
7.4.2有泄漏跡象的容器中的樣品不得用于試驗。應棄去此樣品,并采取新的樣品。
7.5樣品處理溫度:樣品容器在開啟之前,一定要將該容器及其中的樣品冷卻到O'C-l"C。要保證有充分的時間達到這一溫度,其方法是直接測量與樣品容器同時放入冷浴的相似容器中類似液體的溫度。
8A法一用子雷德蒸氣壓低于180kPa石油產(chǎn)品的測定
8.1準備工作
8.1.1確認容器中試樣的裝入量
當樣品溫度達到O'C-l'C之間時,將容器從冷浴或冰箱中取出,并用吸濕材料擦干。如果容器不是透明的,先啟封,用適當?shù)挠嬃績x器來確認液體容積為容器的70%-80%。如果容器是透明玻璃容器,用適當方式確認70%-80%的裝入量。
注:對于非透明容器,確認樣品裝入盤為容器總?cè)莘e70%-80%的一個方法是采用一根探針,其上標有表示容器總?cè)莘e70%和80%的主'J線。此探針的材料應確保在它浸入試樣并抽出后其上有明顯濕跡。為確認樣品裝入量,將探針垂直插入樣品容器并接觸到容器的底部,而后將探針抽出察看。對于透明的容器,合適的辦法是采用刻度尺或者采用一個和樣品容器相同的容器,其上刻有70%和80%的液面刻線,然后進行比較。
8.1.1.1如果樣品量不到容器的70%.便不能使用。
8.1.1.2如果容器中的樣品量超過80%.就倒出一些使之在70%-80%的范圍之內(nèi)a倒出的樣品不得再返回容器。
8.1.1.3如果必要,就重新封蓋容器,并將樣品容器放回到冷浴之中。
8.1.2樣品容器中樣品的空氣飽和
8.1.2.1非透明容器:樣品溫度在O'C-l"C之間時,將樣品容器從玲浴中拿出。用吸濕性材料將
其擦干,快速開關(guān)樣品容器蓋,注意不要讓水進入。重新封蓋容器后,劇烈搖動。再將其放回到冷浴中至少達2rino
8.1.2.2透明容器:由于8.1.1并未要求透明容器開蓋來驗證樣品的裝入量,所以在重新封蓋樣
品容器之前,為使透明容器盛裝樣品進行與盛裝在非透明容器中的樣品相同的試驗步驟,需重復兩次8.1.2.1的步驟。
8.1.2.3再重復8.1.2.1的步驟兩次,將樣品容器放回到冷浴,直到8.2條試驗步驟開始。
8.1.3液體室的準備
8.1.3.1米添加含氧化合物的樣品:將打開并直立的液體室和樣品轉(zhuǎn)移的連接裝置(見圖B.2)
*浸入O'C?l'C冷浴中,放置10min以上,使液體室和1樣品轉(zhuǎn)移連接裝置均達到o'c?rc。
8.1.3.2A法改進步驟:將密封并直立的液體室和樣品的轉(zhuǎn)移連接裝置(見圖B.2)*浸入
。'C?l'C冰箱或冷浴中,冷浴液面不要沒過液體室螺口的頂部,放置20min以上,使液體室和樣品轉(zhuǎn)移連接裝置均達到O'C-l'C。
警告:應保證液體室和樣品轉(zhuǎn)移連接裝置的干燥。
注:可用匹配的橡膠塞密封液體室后再置入冷浴中,可將樣品轉(zhuǎn)移連接裝置裝入密封塑料袋中置于冷浴,以保證內(nèi)部絕對干燥。
8.1.4氣體室的準備
8.1.4.1未添加含氧化合物的樣品:氣體室和壓力表按8.2.6清洗以后,將壓力表和氣體室連接。將氣體室浸入37.8'C士O.l'C的水浴中,使水浴的液面高出氣體室頂部至少24.5mm,并保持在lOmin以上,液體室充滿i式樣之前不要將氣體室從水浴中取出
8.1.4.2A法改進步驟:氣體室和壓力表按8.2.6清洗以后,將壓力表和氣體室連餒。將密封的
氣體室浸入37.8'C士O.l'C的水浴中,使水浴的液面高出氣體室頂部至少24.5mm,并保持在20min以上,液體室充滿試樣之前不要將氣體室從水浴中取出。
警告:應保證氣體室的干燥。
注.為保證氣體室內(nèi)部的絕對干燥,可用橡膠塞封堵氣體室接口,或用備用液體室與氣體室相連接,或采用與氣體室螺口相匹配的密封帽密封接口。
8.2試驗步驟
8.2.1試樣的轉(zhuǎn)移
試驗的各項準備工作完成以后,將冷卻的樣品容器從冷浴中取出,開蓋,插入經(jīng)冷卻的試樣轉(zhuǎn)移連接裝置和空氣管(見圖1)。將經(jīng)冷卻的液體室盡快地放空,放在試樣轉(zhuǎn)移連接裝置的試樣轉(zhuǎn)移管上,將整個裝置很快倒置,最后液體室應保持亙立位置,試樣轉(zhuǎn)移連接管應延伸到離液體室底部6mm處。試樣充滿液體室直至溢出,取出移液管,向試驗臺輕輕地叩擊液體室以保證試樣不含氣泡。
對于測定添加含氧化合物的汽泊樣品的改進步驟,應用吸濕性材料將樣品容器和液體室外表面擦干,以杜絕樣品轉(zhuǎn)移過程中水進入樣品容器和液體室中。
單位為毫米
8.2.2儀器的組裝
立刻將氣體室從水浴中取出,井,盡快與充完樣的液體室連接,不得有試樣濺出,不得有多余動作。多余的動作可能導致室溫空氣與氣體室內(nèi)37.S'C的空氣對流。從氣體室由水浴中拿出到與液體室完成連接的時間不得超過105。對于測定添加含氧化合物的汽油樣品的改進步驟,將氣體室從水浴中取出后,迅速用吸濕材料將其外表面擦干,特別注意氣體室和液體室的連接處的干燥。并在去除氣體室的密封后盡快與充完樣的液體室連接。
8.2.3儀器置于浴中
將裝好的蒸氣壓測定儀倒置,使試樣從液體室進入氣體室。在氣體室仍倒置的狀態(tài),上下劇烈搖動儀器8次。使壓力表向上,將蒸氣壓測定儀浸入溫度為37.80C土O.IOC的水浴中。蒸氣壓測定儀應稍微傾斜,以便使液體室與氣體室的連接處剛好位于水面下,并且仔細地檢查連接處是否漏氣或漏液。如未發(fā)現(xiàn)泄漏,則把蒸氣壓測定儀浸在水浴中,使水浴的液面高出空氣室頂部至少25mm。在整個試驗過程中,觀察儀器是否漏氣和漏液,試驗過程中發(fā)現(xiàn)有漏氣漏液現(xiàn)象,此次試驗作廢。舍棄試樣,用新試樣重新試驗。
注·液體的泄漏要比氣體的泄漏更難于檢測,由于兩室的連接部通常處于水浴中,應特別注意。
8.2.4添加含氧化合物汽油樣晶改進步驟的樣品狀態(tài)檢查
如果是透明容器盛裝樣品,如有分層現(xiàn)象在樣品轉(zhuǎn)移之前就能觀察到。如果樣品盛裝在不透明容器中,充分攪拌剩余樣品,然后迅速將一部分剩余樣品倒入一個干凈的玻璃容器中,觀察并證實樣品是否出現(xiàn)分層狀態(tài)。如果觀察到剩余樣品出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,可繼續(xù)試驗,出現(xiàn)此現(xiàn)象樣品的試驗結(jié)果報告見12.2。如果樣品出現(xiàn)分層狀態(tài),廢棄試樣和剩余樣品,用新試樣重新試驗。
8.2.5蒸氣壓的測定
8.2.5.1將裝配好的儀器放入水浴至少5min之后,輕輕敲擊壓力表,并觀察其讀數(shù)。將儀器從水浴中取出,重復8.2.3的步驟。在不少于2min的時間間隔中,敲擊壓力表,觀測讀數(shù),重復8.2.3.直到完成不少于5遍的搖動和讀數(shù)。繼續(xù)此操作步驟,根據(jù)需要,直到最后兩次相鄰的壓力讀數(shù)相同并顯示己達到平衡時為止。讀取最后的壓力,精確至O.25kPa。記錄此數(shù)值作為試樣未經(jīng)校正的蒸氣壓。
8.2.5.2迅速卸下壓力表(見注1).不要試圖除去可能窩存于壓力表中的任何液體,將壓力表
與壓力測量裝置相連。將壓力表和壓力測量裝置處于同一穩(wěn)定的壓力之下,即壓力值應在記錄的未經(jīng)校正蒸氣壓的士1.OkPa之內(nèi),將壓力表讀數(shù)同壓力測量裝置讀數(shù)相對照(見B.6)。如果在壓力測量裝置和壓力表的讀數(shù)之間觀察到差值,當壓力測量裝置的讀數(shù)較高肘,就把此差值加到未經(jīng)校
正的蒸氣壓上:當壓力測量裝置的讀數(shù)較低時,就從未經(jīng)校正的蒸氣壓減去此差值。記錄此結(jié)果作為試樣的雷德蒸氣壓。
注1:在拆下壓力表之前,應先冷卻儀器組件,以方便拆卸工作,從而減少擴散到房間中的蒸氣量.
注2:對于測定添加含氧化合物的汽油樣品的改進步驟,如果在蒸氣壓測定過程中懷疑可能出現(xiàn)分層,按以下過程可以確定試樣的狀態(tài)。為保持試樣的試驗溫度,迅速將辛氣壓測量裝置從浴中取出,用吸濕性材料將氣體室和液體室的外表面迅速擦干。使測量裝置處于直立狀態(tài),斷開氣體室與液體室的連接.將液體室中的內(nèi)容物倒入干凈透明的玻璃容器中,觀察試樣.如果試樣不夠清澈、透明并出現(xiàn)分層現(xiàn)象,用蓋子蓋住盛裝試樣的破璃容器,將其加熱到37.8".充分攪拌試樣后再觀察試樣狀態(tài).如果試樣仍不清澈、透明并出現(xiàn)分層,則此次試驗結(jié)果無效.
8.2.6為下次試驗準備儀器裝置
8.2.6.1用320C的熱水灌滿氣體室而后排出,以*清除其中的殘液。重復這一清洗步驟,至少五次。以同樣的方式清洗液體室。對于添加含氧化合物汽油樣品的試驗,用以上方式清洗氣體室后,接著再用干燥空氣吹干。用石腦泊沖洗液體室、氣體室和輸液管若干次,而后再用丙酣沖洗若干次,接著再用干燥空氣吹干。將液體室放入冷浴成冰箱,以備下次試驗使用。對于添加含氧化合物汽油樣品的試驗,應將液體室適當密封后再放入冷浴或冰箱備用:氣體室的底部(與液體室連接處)也應適當密封,并將按8.2.6.3準備好的壓力表與氣體室連接。
8.2.6.2如果在水浴中清洗氣體室,當氣體室通過水面時,要將氣體室的底部和上部的口蓋嚴,防止附著浮游試樣的油膜。
8.2.6.3壓力表的準備:將壓力表從連接著壓力測量裝置(見B.6)的支管脫開。采用離心法清
除壓力表波登管中窩存的液體。完成此操作的方法如下:雙手握住壓力表,右手掌貼往表面,壓力表的螺紋接口朝前,將手臂向上前方提高到450角伸開,手臂快速向下甩動達1350左右的弧度。離心力加重力可甩掉窩存的液體。重復這一操作至少三次,或直到液體*從壓力表排除。將壓力表連上氣體室(其與液體的接口己關(guān)閉),并置予溫度在37.8.C的浴中,以備下一次試驗使用。
警告:氣體室連同配裝的壓力表在水浴中停富的時間不得多于下次試驗條件所需的時間,否
則水蒸氣可能冷;疑在波登管中,從而導致結(jié)果有誤。
9B法一用于雷德蒸氣壓低于180kPa石油產(chǎn)品的測定(水平浴)
9.1取樣
見第7章。
9.2準備工作
見8.1條。按照8.1.4進行氣體室的準備時,將氣體室與壓力表或壓力傳感器連接。并將其水平*浸入水浴中。對于添加含氧化合物的汽油樣品,應按照8.1.4.2密封氣體室后,將其水平*浸入水浴中。
9.3試驗步驟
9.3.1試樣的轉(zhuǎn)移
9.3.2儀器的組裝
立刻將氣體室從水浴中取出,使螺旋管在快速接頭處斷開。盡快將充完試樣的液體室與氣體室相連。不得有濺出或多余的動作,否則會造成室溫空氣同氣體室中37.8.C空氣的對流。從氣體室由7]浴中取出到與液體室連接完成的時間,不得超過108。對于測定添加含氧化合物的汽油樣品的改進步驟,詳見8.2.2。
9.3.3儀器置于浴中
當儀器處于垂直狀態(tài)時,立即在快速接頭處連接上螺旋管。使儀器向下翻轉(zhuǎn)200-300角達48
或58,讓試樣流進氣體室,而又不至從氣體室進入壓力計(表或壓力傳感器)的管中。將儀器組件放入37.8'C:O.1.C的水浴中,使液體室的底端連上驅(qū)動聯(lián)軸節(jié),而儀器的另一端安裝在支撐軸承上。接通開關(guān)開始轉(zhuǎn)動液體室和氣體室組件。在整個試驗過程中,觀察儀器有無泄漏。一旦發(fā)現(xiàn)泄漏,試驗作廢。
9.3.4添加含氧化合物汽油樣品的改進步驟申樣晶狀態(tài)檢查
見8.2.4。
9.3.5蒸氣莊的測定
9.3.5.1儀器組件在浴中停留了至少5min后,輕敲壓力表,并觀測數(shù)據(jù)。在不少于2min的時間間隔中,重復輕敲和觀察讀數(shù),直到兩次相鄰的讀數(shù)相同為止(采用傳感器時,無需輕敲,而觀測讀數(shù)時間間隔依前述)。讀取最后的壓力計(表或壓力傳感器)上的壓力值,精確到O.25kPa,并將此值記錄為未校正的蒸氣壓。
9.3.5.2迅速將壓力計(表或壓力傳感器)計從儀器上拆下,再將壓力計或壓力傳感器還壓力測
量裝置(見B.的,將壓力計(表或壓力傳感器)與壓力測量裝置相連。將壓力計(表或壓力傳感
器)和壓力測量裝置處于同一穩(wěn)定的壓力之下,此壓力值應在記錄的未經(jīng)校正蒸氣壓的土1.OkPa之內(nèi),將壓力計(表或壓力傳感器)讀數(shù)同壓力測量裝置讀數(shù)相對照(見B.肘。如果在壓力測量裝置和壓力計(表成壓力傳感器)的讀數(shù)之間觀察到差值,當壓力測量裝置的讀數(shù)較高時,就把此差值力日到未經(jīng)校正的蒸氣壓上;當壓力測量裝置的讀數(shù)較低時,就從未經(jīng)校正的蒸氣壓減去此差值。記錄此結(jié)果作為試樣的雷德蒸氣壓。
注:見8.2.5.2注2.
9.3.6為下次試驗準備儀器裝置
9.3.6.1見8.2.6.1。
9.3.6.2見8.2.6.2.
9.3.6.3壓力計(表或壓力傳感器)的準備:在正常操作中,液體不得流入壓力計(表或壓力傳
感器)。如果液體進了壓力計(表或壓力傳感器),就要按8.2.6.3的程序清洗壓力計。壓力傳感器沒有凹槽,不會自存液體。要保證在T型把手的緊國件或螺旋管處沒有液體,用干燥空氣的強氣流通過管路吹凈。使壓力計(表或壓力傳感器)連上氣體室,此時空氣室中的液體接口是關(guān)閉的。將其置于37.8'C的浴中以備下次試驗。
警告:寶氣室連同配裝的壓力計(表或壓力傳感器>在水浴中停留的時間不得多于下次試驗條
件所需的時間,否則水蒸氣可能;令;疑在波登管中,從而導致結(jié)果有誤。
10C5去一用于雷德蒸氣壓高于180kPa石油產(chǎn)品的測定
10.1概述
對于蒸氣壓高于180kPa的產(chǎn)品,第7章~第8章所述方法是危險而不準確的。因此,下述各
條明確說明測定高于180kPa蒸氣壓的儀器和1步驟上的變化。除非另有規(guī)定,否則從第1章?9.3
條的所有要求都要執(zhí)行。
注:如果有必要,A法和B法都可用來測定蒸氣壓高于180kPa的產(chǎn)品。
10.2儀器裝置
10.2.1附錄B.1.4中所述具有雙開口液體室的儀器。
10.2.2壓力計的校準:為檢測高于180kPa的壓力計讀數(shù),采用凈重測定器(見B.7)作為壓力測量裝置(見B.的。在6.2、8.2.5、8.2.6.3和12.1中出現(xiàn)的壓力測量裝置(見B.6)及其讀數(shù)文字處,可分別用凈重測定器和校準的壓力計讀數(shù)代替。
10.3安全注意
6.7條不適用。
10.4取樣
10.4.17.3條?7.5條不宜采用。
10.4.2樣品容器的容量:從中移取試樣的樣品容器的容量不應小于O.5L。
10.5試驗的準備
10.5.18.1.1和8.1.2不適用。
10.5.2從樣品容器中移取試樣的任何安全辦法均可采用,只要保證液體室充入冷卻的試樣。
10.5.3?1O.5.5敘述了通過自感壓力轉(zhuǎn)移試樣的步驟。
10.5.3使樣品容器的溫度保持在足以獲得超大氣壓,但基本上不超過37.8'C。
10.5.4將液體室*浸入,連同兩個閥孔都浸入到冷浴中,使液體室溫度達到0?4.5'C。
10.5.5將一個合適的冰冷盤管與樣品容器的出口閥相連。
注:做成冰冷盤管的方式:將一個總長8m,直徑6.35陽的銅管浸入JIJ一個冰水箱中.
10.6試驗步驟
10.6.18.2.1和8?2.2不宜使用。
10.6.2將冷卻液體室的φ6.35mm閥門連上冰冷盤管。液體室的φ12.7mm閥門關(guān)閉,打開樣品容
器的出口閥門和液體室的φ6.35mm閥門。輕輕打開液體室的φ12.7mm閥,讓液體室慢慢充液。讓試樣溢流,直到溢出量達到200mL或更多。控制好這一操作,使液體室的φ6.35mm閥不會發(fā)生明顯的壓力降。按照指示次序關(guān)閉液體室的φ12.7mm閥和φ6.35mm閥,接著關(guān)閉試樣系統(tǒng)中所有其他的閥門,使液體室和1冷卻盤管脫開。
警告:易燃,遠離熱源,火花和日月火。容器要關(guān)好,操作時要有足夠的通風,要避免長時間呼吸其蒸氣或眼霧。避免長時間重復接觸皮膚。
警告:除了其他注意事項之外,要采取安全措施處理在整個過程中排出的液體和蒸氣。
10.6.2.1由于液體室充滿了試樣,要防止破裂。??焖俚貙⒁后w室接上氣體室,并使φ12.7mm
閥開著。
10.6.3立刻連上液體室和氣體室,打開液體室的φ12.7mm閥。在液體室充液之后,完成儀器的裝配所需時間不得超過25s.操作程序,如下:
10.6.3.1將氣體室從水浴中取出。
10.6.3.2使氣體室連接上液體室。
10.6.3.3打開液體室的φ12.7mm閥門。
10.6.4如果采用凈重視l定器來代替壓力測量裝置(見102.2).對未經(jīng)校正的蒸氣壓加一個校正系數(shù),以千帕表示。記錄此值作為校正的壓力讀數(shù),以代替2.1中壓力測量裝置校正讀數(shù)。11D法一用子雷德法蒸氣壓約為50kPa航空汽油的測定
11.1概述
為測定航空汽油的蒸氣壓,下述各條說明了儀器和方法上的變化。除非另有規(guī)定,從第l章到第8章中的要求都適用。
11.2儀器裝置
氣體室和液體室的容積之比應在3.95?4.05的范圍之內(nèi)。(見B1.3)
11.3取樣
見第7章。
11.4試驗的準備
檢查壓力計(或壓力傳感器人在每次蒸氣壓測定之前,采用壓力測量裝置(見B.6和B.7)
檢查壓力計在50kPa的讀數(shù),以保證它符合B.2的要求。這一預備性的檢查是對825或9.3.5中校驗之外的補充。
11.5試驗步驟
見8.2條。
12報告
12.1將8.25和9.3.5中觀測的結(jié)果,經(jīng)過對壓力表(計)和壓力測量裝置之間任一差異的校正
后,精確到0.25kPa.報告為試樣的富德法蒸氣壓。
12.2對于添加含氧化合物樣品的試驗結(jié)果報告,如果觀察并證實樣品或試樣出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,需在
試驗結(jié)果后加"H"注明。
13精密度和偏差
13.1精密度
用下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性(95%的置信水平)。
13.1.1重復性
同一操作者、使用同一儀器,對同一樣品連續(xù)試驗的兩個結(jié)果之差不應超過表l中的數(shù)值。
13.1.2再現(xiàn)性
不同實驗室工作的不同操作者,使用不同儀器,對同一樣品測定的兩個單一和獨立的試驗結(jié)果之差不應超過表2中的數(shù)值。
13.2偏差
13.2.1絕對偏差
由于沒有可接受的參比材料適于測定本方法的偏差,偏差無法確定。本方法的蒸氣壓和真實蒸
氣壓之間的偏差也未確定。
13.2.2相對偏差
A法和B法測定汽油的蒸氣壓結(jié)果沒有明顯的統(tǒng)計偏差。
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